快速测定口罩中的环氧乙烷残留 ，让医务人员和大家更安心 ！

新型冠状病毒（2019-nCoV）疫情肆虐 ，科学家正在加紧研制疫苗和特效药 。对于一线医务工作者和普通群众 ，佩戴口罩可以有效过滤污染飞沫 、阻断病毒传播路线 ，是目前有效的防护手段 。钟南山院士也曾倡导大家正确佩戴口罩 ，并做了佩戴演示 。

合格的口罩必须要在无菌环境中生产 ，才能达到防护的作用 。生产厂商一般会选择使用环氧乙烷（EO）作为车间的杀菌消毒剂 ，其穿透力强 ，可达到被消毒物品深部 ，杀灭多数病原微生物 ，包括细菌繁殖体 、芽孢 、病毒和真菌 。

环氧乙烷残留的危害

环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和有毒和致癌物质（立即危害浓度/IDLH ：致癌性物质 ，800 ppm ；致癌性 ：确定人体致癌性） ，由于其可以跟蛋白质 、DNA 和 RNA 产生非特异性烷基化作用 ，口罩上的环氧乙烷残留会对身体健康产生危害 。

因此 ，国标 GB/T 16886.7-2015（以下简称国标） 、ISO 10993-7 对于环氧乙烷（EO） 、2-氯乙醇（ECH）残留的极限做出了规定如下 ：

表 1. EO 和 ECH 的残留限值
   

上述残留限量是经过长期毒性实验得出 ，如果材料或者器械兼属同一种以上的时间分类 ，应该采取更为严格的实验或者评价考虑 ，对于多次接触的器械 ，在决定分类时 ，宜考虑潜在的积累作用和总的接触时间 。

环氧乙烷的检测方法

国标规定采用浸提法进行前处理 ，然后使用气相色谱法进行定量分析 。其中浸提法包含两种 ，一种是模拟使用浸提法（标准方法） ，另外一种是极限浸提法 。因为极限浸提法可以测定器械上的全部残留 ，因此如果极限浸提法满足限量要求则不必进行模拟使用浸提法 。

当然 ，zui方便的方法是不使用浸提法的顶空法直接进样分析 ，可以测定样品上全部 EO 残留。

此外 ，国标也规定只要符合方法学要求 ，可以改变气相色谱检测的具体参数 。方法学要求 ，峰的分离度 ≥2 、拖尾因子 ≤1.8 、极限漂移 ≤5% 、结果RSD ≤5% ，标准曲线相关系数 ≥95% ，等 。

表 2. 国标资料性附录K展示的 40 ppm-350 ppm 各种方法总变异系数（注 ：国标要求顶空法或者水溶液法）
   

安捷伦气相色谱解决方案

仪器配置:

• 气相色谱仪 ，配备分流/不分流进样口和 FID 检测器 ，推荐  或  ；

• 顶空进样器 ，推荐  ；

• 色谱工作站 ，推荐  Workstation ；

图 1. Agilent 8890 GC 和 Agilent 7697A 顶空进样器
  

仪器参考条件 ：

表 3. Agilent 8890 气相色谱系统条件
   

标准溶液制备 ：

取 10000 mg/L 环氧乙烷标准储备液和 10000 mg/L 的 2-氯乙醇标准储备液（客户提供） ，首先稀释混合为环氧乙烷 200 mg/L 、20 mg/L 和氯乙醇 400 mg/L 、40 mg/L 的中间溶液 ，逐级稀释获得二者的标准溶液 。浓度分别为环氧乙烷 1 、2 、5 、10 、20 mg/L ，2-氯乙醇 2 、4 、10 、20 、40 mg/L 。分别取标准溶液 1 mL 到 20 mL 顶空瓶中 ，备用 。

表 4. 标准溶液稀释过程（以环氧乙烷为例）
   

注 ：

• 由于环氧乙烷极易挥发 ，尽量在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针操作 。有条件的情况下 ，可以考虑用冰盒对标准溶液冰浴处理 ，否则重现性和线性比较容易受到影响 ；

• 可参考文献从标准气体进行配置 ；

• 以水为溶剂配制 ，甲醇作为溶剂的话 ，会对环氧乙烷造成影响。

检测结果 ：

• 相关谱图 ：

图 2. 空白水溶液谱图
  

图 3. EO 和 ECH 标准谱图
  

• LOD 计算

图 4. LOD 计算
  

以当前数据的三倍信噪比计算 ，可得环氧乙烷最低检出限为 0.013 mg/L ，2-氯乙醇最低检出限为 0.11 mg/L 。

• 相关线性

图 5. 环氧乙烷的校准曲线
  

图 6. 2-氯乙醇的校准曲线
  

结果表明，用该方法对环氧乙烷分析和 2-氯乙醇分析的线性相关系数均在 0.999 以上 。

• RSD 值

以环氧乙烷 2 mg/L 、2-氯乙醇 2 mg/L 标准溶液连续进样 8 次 ，RSD 计算结果如表 5 所示 。

表 5. RSD 计算表
   

此外 ，标准要求应测量灭菌后不同时间的残留量以确定扩散曲线 ，被检测产品应该在限量符合国标要求后才应放行 。

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Agilent 8890 气相色谱系统是一款智能互联 、功能强大的气相色谱仪器 ，可以智能监测仪器的运行状况 ，提醒用户潜在的隐患 ，帮助用户随时解决常见诊断和维护问题 ，轻松应对高通量的工作任务 ，减少因意外停机而造成的停工误工 。

其便利的移动访问功能可以让使用者随时查看仪器设置信息 、进行仪器故障诊断 、检查泄漏等 ，有效管理方法开发进程 ，更加科学高效地规划工作 。

Agilent 7697A 顶空进样器利用背压控制技术 ，将顶空瓶加压压力和定量环充满压力精确控制至 0.001 psi ，以及 EPC 的大气压补偿功能 ，使得样品在整个顶空过程中保持一致 ，同时排除外界压力扰动带来的影响 ，从而获得良好的数据 。

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